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15版药典规定的药品水分检测的方法具体分为五种:1、费休氏法 2、烘干法 3、减压干燥法 4、甲苯法 5、气相色谱法 。方法的选用需要结合各方面的因素,包括药品本身的性质、检测仪器的配制、实验室条件、以及检测人员水平等,其中药品本身的物化性质是其主要因素,本文就各检测方法特点进行简单阐述,对应其所针对的药品检测及涉及设备。

第一法  费休氏法

1、容量滴定法

本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中与水定量反应的原理来测定水分。所用仪器应干燥,并能避免空气中水分的侵人;测定应在干燥处进行。

常用仪器:卡式容量法水分测定仪、磁力搅拌器、纯水机

适用范围:药品含水量在0.01%-10%的水分测定,精密度较好,适合于对于对水分严格控制,以及粘稠/液体的产品的水分测定。可满足每日10次一下的水分测定。

2、库伦法

本法仍以卡尔-费休氏反应为基础,应用永停滴定法测定水分。所用仪器应干燥,并能避免空气中水分的侵人;测定操作应在干燥处进行。

常用仪器:卡式库伦法水分测定仪、磁力搅拌器、纯水机

适用范围:本法主要用于测定含微量水分(0.0001%-0 .1% )的供试品,特别适用于测定化学惰性物质如烃类、醇类和酯类中的水分,或是阴离子聚合等对水分有非常严格要求的产品测定,仪器价格较高且更换溶剂不方便,比较适合每日上百次的多频次测试。

第二法  烘干法

 烘干法是将样品中的水分加热蒸发后通过重量变化来计算出蒸发掉水分的含量的。

常用仪器:鼓风干燥箱、红外干燥箱、天平(0.1mg)、卤素水分测定仪

适用范围:测定范围较宽、精密度高,适合0.01%-100%的水分测定。对于含有易挥发成分的药品不适用,会由于稳定升高挥发性成分挥发,使水分测量值偏高。

第三法  减压干燥法

           常用仪器:减压干燥箱

     适用范围:适用于含有挥发性成分的贵重药品。中药材等固体药品需要先粉碎过二号筛

第四法  甲苯法

     常用设备:电热套、圆底烧杯、水分测定管、直行冷凝管、分析天平(0.1mg

     适用范围:适合于含有挥发性成分的普通药品。中药测定用的供试品,一般先破碎成直

     径不超过3mm的颗粒碎片。

第五法  气相色谱

     常用设备:气相色谱仪、分析天平、超声仪器、微量注射器

     适用范围:适用于各种对象,精密度高、使用较卡式法方便。

 

 

 

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