一、中药材供试液制备
1、 人工牛黄的供试液制备
取牛黄样品0.1g,置10ml量瓶中,加甲醇适量,超声处理5分钟,加甲醇稀释至刻度,摇匀,静置,取上清液作为供试品溶液。
超声波破碎仪、移液器
2、人参检测用供试液制备
取本品粉末(过四号筛)约lg,精密称定, 置索氏提取器中,加三氯甲烷加热回流3小时,弃去三氣甲烷液,药渣挥干溶剂,连同滤纸筒移入100m锥形瓶中,精密加水饱和正丁醇50ml,密塞,放置过夜,超声处理(功率250W,频率 50kHz)30分钟,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液 25ml,置蒸发皿中蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至5ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液, 即得供试液。
索氏提取器、加热回流装置(蒸发仪/水浴锅/恒温加热器、冷凝管、抽水泵)、超声波破碎仪、移液器、蒸发皿。
3、关黄柏检测用供试液制备
取本品粉末0. 2g,加乙酸乙酯20ml, 超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至lml,作 为供试品溶液。
超声波破碎仪、恒温加热箱/蒸发仪
4、赤芍检测用供试液制备
取本品粉末0. 5g,加乙醇10ml,振摇5分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇2ml使溶解, 作为供试品溶液。
薄膜过滤器、恒温加热器/水浴锅
二、中成药供试液制备
1、牛黄上清片
【成分鉴别】
取本品5片,糖衣片除去包衣,研细,加三氯甲烷20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇lm l使溶解,作为供试品溶液。
超声波破碎仪、薄膜过滤器、恒温加热器
【含量测定】一般采用高效液相色谱法
取本品10片(糖衣片除去包衣),密称定,研细,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人70%甲醇 50ml,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70% 甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
超声波破碎仪、移液器