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化学需氧量COD是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量,它的分析方法有多种,包括节能加热法、快速密闭催化消解法、氯气校正法(高氯废水)、库仑法、比色法、重铬酸钾法。其中在我国的标准文件中,是规定了使用经典方法--重铬酸钾法的。


下面说说化学需氧量的经典方法--重铬酸钾法。


1.仪器

回流装置、电炉、滴定管、锥形瓶


2.试剂

重铬酸钾标准溶液、试亚铁灵指示液、硫酸亚铁铵标准溶液、硫酸-硫酸银溶液、硫酸汞


3操作步骤

1)取20.00ml水样置于250ml锥形瓶中

2)准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液

3)再加入数粒洗净的玻璃珠

4)连接磨口回流冷凝管,

5)缓慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻摇锥形瓶使溶液混匀

6)打开水源、开启电炉,加热回流2h(自开始沸腾后,开始计时)

7)待冷却后,使用90ml蒸馏水从上部慢慢冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。

8)加入3滴试亚铁灵指示液

9)用装有硫酸亚铁铵标准溶液的滴定管滴定试样,溶液颜色变为红褐色即为终点

10)记录硫酸亚铁铵标准溶液的使用量。

11)做空白试验(即以20.00ml蒸馏水代替水样,其余步骤相同)

12)计算

水质cod检测


注意事项:

1)若有化学需氧量含量高的水样,水样应多次逐级稀释。稀释时,所取废水样量不得少于5ml。(判断方法:先取上述操作中所需体积1/10的水样和试剂,于玻璃试管中,轻轻摇匀加热,而后观察溶液颜色,是否变成绿色。溶液未有变成绿色即可。

2)水质中的氯离子含量若超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流瓶中,再加入20.00ml水样。

3)滴定试样前,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定。

4)计算结果应保留三位有效数字。


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