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一、 原理:一般所说的灰分又称为粗灰分,它是标示食品品种无机成分总量的一个指标。把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,使有机物质被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量 

二、 仪器: 高温炉(马弗炉)瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、分析天平 

三、 操作方法: 

1、打开高温炉,温度调至600℃;待温度升至600℃时取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中,600℃下灼烧0.5h,取出,冷至200℃以下后,放入干燥器中冷至室温(40min,精密称量并记录数据,重复灼烧至恒重。 

2、加入固体样品量5-10g液体样品后,精密称量并记录数据。

3、将固体或蒸干后的样品,先用电炉小火加热使样品充分炭化至无烟;然后置高温炉中4h,取出待冷至200℃以下后放入干燥器中40min冷却至室温,称量并记录。然后放入高温炉继续灼烧30min,取出冷却称量记录。重复操作至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。 

           X=(m1-m2)/m3-m4*100%

X:样品中灰分的含量,%

m1:坩埚和灰分的质量,g

m2:坩埚的质量,g

m3:坩埚和样品的质量,g

    五、注意事项:

1、炭化时液体样品须先在沸水浴上蒸干防止暴沸,麦芽糊精在炭化即将结束时须向坩埚中加入5ml硫酸以保证其完全炭化。

2、在电炉上炭化时要先以小火加热,待水分初步蒸发后再用大火炭化,直至完全炭化,必须确保样品完全炭化(完全无烟)或方可向高温炉内转移。

3、在将盛有样品的坩埚向干燥器转移时应冷却到200℃以下,从干燥器取出时开盖要慢,以防残灰飞散。

4、用过的坩埚经初步洗刷后,可用粗盐酸或废盐酸浸泡1020min,再用水冲刷干净。

 

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